Bestämning av andelen MnO2 i pyrolusite?

Bestämning av andelen MnO2 i pyrolusite?

Bestämning av MnO2 i pyrolusite
Författarens namn: Xiaoxiao Zeng
Eleven koden: B876496
Abstrakt: I detta papper, anställa en återtitrering KMnO4 metod för att bestämma halten av MnO2 i pyrolusite. %W/w MnO2 i provet är 29.41%.
Nyckelord: pyrolusite; mangandioxid; titrering, prov, beslutsamhet; noggrannhet, precision, konfidensintervall.
1 Inledning
Den viktiga komponenten i pyrolusite är mangandioxid [1]. Ett urval av pyrolusite togs från en gruva på Heshang område i Guangxi-provinsen, vilket är en mycket låggradig malm. För att utnyttja den låggradig pyrolusite, måste vi hitta en bra metod att lösa problemet.
Den viktigaste komponenten i pyrolusite är mangandioxid. Är en sorts gemensam mangan mineral. Pyrolusite är mycket mjuk, och det mjukare än människor naglar. Pyrolusite färg är grå-svart med en metallisk lyster. Vissa pyrolusite som arborization på rock yta, det är mycket underhållande. Så kallas det utfällningar.

En ny hydrometallurgiska metod måste utvecklas för att producera ett kemiskt materiellt av manganese sulfate. MnO2 ungefärliga innehåll i pyrolusite måste således fastställas. Innehållet i MnO2 i pyrolusite kan mätas med någon av metoderna av iodimetry [1], oxalatometry [2], väte peroxidometry [3] och ferrometry [4], att alla uppfyller den noggrannhet och precision för att testa de MnO2 i pyrolusite, i teorin. Oxalatometry väljs för att bestämma mangandioxid i pyrolusite, basera på standardlösning av KMnO4 är stabil och bekväm att förbereda och lager, trots av järn (III) ion störa analyserna. Noggrannhet (relativa fel) och noggrannhet (standardavvikelse) bör vara ±5% ±0.2% i detta experiment, respektive.
2 principen om experiment
Mangandioxid är en huvudkomponent i pyrolusite. Till följd av mangandioxid är ett starkt oxidationsmedel. Självklart, KMnO4 inte används direkt titrering metod. I avsaknad av oxidationsmedel villkor löses mangandioxid knappast i syra eller bas. Därför vi inte kan använda direkt med reduktionsmedel för titrering, vi antar den tillbaka titrimetry. Under sura förhållanden, överdriven natrium oxalat och en 50 mL 3.7 mol/l H2SO4 lösning lades till i pyrolusite, mangan (IV) sänktes till Mn2 + ion upplöst i vatten. De återstående Na2C2O4 var titreras med en standardlösning KMnO4 deltar i kemiska ekvationer som följer.
MnO2 + C2O42 + 4 H += Mn2 ++ 2CO2↑ + 2H2O
2MnO4- + 5C2O42-+ 16 H += 2Mn2 ++ 10CO2↑ + 8H2O
Enligt den stökiometriska relationen för Na2C2O4 till KMnO4 och konsumerade volymen av titreringsmedlet, kan vi beräkna innehållet av mangandioxid i provet av pyrolusite.
3 reagenser och utrustning
Reagens: standardlösningen av 0.0208-mol· L-1 KMnO4, som späds ut med en 0.2080-mol/L stamlösning av KMnO4; Den analytiska reagensen av Na2C2O4 (AR); Lösningen av 3-mol· L-1H2SO4; H2SO4 (AR).
Utrustning: några bägare; Medicin sked; Glasstav; En elektronisk Analysvåg; Titta på glas; Vattenbad panna; Elspis; Termometer; 25,00 mL mätkolv pipett; En 250 mL mätkolv.
För att få ett exakt värde, måste vi kalibrera en 25 mL mätkolv pipett och en elektronisk analysvågen.
Kalibrera utrustning.
a. volymetriska pipett
Vägde en torr mätkolv (25 mL) med en propp. Fylld pipett med destillerat vatten och levererade vattnet i kolven, tillsluten behållare för att undvika avdunstning förlust. Inspelade rumstemperaturen är 29oC och nytt behållaren för att erhålla vikten i luften av det vatten som levereras av pipetten. Används tätheten av vatten i luften (d = 0.9959 g/mL på 29oC) att beräkna volymen av pipetten. Massa vatten som levereras av pipetten är 25.0196 g, volymen av pipetten är 25.1226 mL. Toleransen är 0,12 mL, som är större än 0,06 mL, alltså pipetten är produktionen av klass C. [5]
b. elektroniska Analysvåg
Planat balansen med hjälp av air-bubble flötet och blad balansen ständigt under makt. När en kalibrering knapp sköts, en 200.0000-g prov vikt önskades att ladda på pannan, balansen kalibrerade sig med full noggrannhet och återvände till vägning läge inom några sekunder.
4 experimental
4.1 urval av pyrolusite
Pulverisering: tog en 1,5 kg pyrolusite från ett fat med metodiken som provtagning av kompakta fasta [6] och pulveriseras pyrolusite av keramiska murbruk. Efter blandning av equably, en cirka 10-g pyrolusite pulver var koniska och sedan bli platta. En prov pyrolusite samplades av inkvartering [8].
4.2 skalning av urval pyrolusite och standardreagens förbereder standardlösning.
Kalibrerade elektroniska balans och avskalad prover och reagenser för standard. förberett standardlösning.
För att garantera resultatet noggrannhet, måste vi kalibrerar elektroniska innan vi använder den.
Skalas 2.2788 gram pyrolusite prov och sätta det i en 250 mL-bägare.
Enligt MnO2 troliga innehåll skalas 2.2059-g Na2C2O4 reagens och sätta den i bägaren. Sedan läggs en 50 mL 3mol· L H2SO4 lösning och en 2 ml tjock H2SO4 lösning i bägaren.
Omfatta ett urglas på bägaren. Upplösning i 70 ~ 80℃ vatten bad, tills längre ut CO2 bubbla. Också hade där ingen svart pellets i återstoden. I allmänhet inte överträffade 30 minuter när löst, för att undvika eller minska förlusten av oxalsyran. Tvätta bägarens wall och urglas flera gånger.
4.3 förbehandling av pyrolusite
Fanns en hel del fasta föroreningar, så vi måste ta bort den ut. Vi använde lång hals tratt och filterpapper att ta bort de fasta material från lösning genom filtrering. Vi måste utföra rättegång separationer av filtreringen. Experimentella resultat visar att MnO2 i provet av pyrolusite hade överförts till den analyt lösningen (250 mL), helt.
4.4 titrering
Tog titrering av en titreringsmedel VS en uppmätt volym lösning av natrium oxalat; in uppgifter om volymen av det förbrukade titreringsmedlet. (Upprepa 4 ~ 5 gånger); bearbetade experimentella uppgifter och uated resultaten.
Uppvärmd kolv i 70 ~ 80℃ vattenbad, och brukade KMnO4 standardlösningen titrera tills lösningen blev mikro-röd. Ingen depigment i en halv minut anges slutpunkten hade nått.
Den reaktion vata av MnO2 med Na2C2O4 är långsam under rumstemperatur. Så måste vi värma upp lösningen. Men temperaturen cann't vara för hög. Om temperaturen överskrider 90℃, bör H2C2O4 vara förgasas.
Över en 25,00 mL alikvot av analyten lösningen från 250 mL mätkolv. Titreras analyten lösningen med en 0.0208-mol/L KMnO4 titreringsmedel och krävs 16.73 mL att nå slutpunkten. På samma sätt upprepade titreringen fyra gånger och spelade in önskad volymerna av titreringsmedlet, bearbetade data med hjälp av statistisk metod (t Test) [7] och noterade resultatet i tabell 1. Resultatet visar att det inte finns data för de volymer som faller utanför konfidensintervallet [16.73, 16.97].
Tabell 1 data av processen för titreringsmedel volymer
Gånger Iterms
1
2
3
4
5
Vs(ml)
16.73
16.97
16.81
16,80
16.88
s(ml)
16.83
s
0.09138
t0.95, 4
2.776
Konfidensintervall

(x±t s/√n)
(16.83±0.11)
Konfidensintervall
[16.73,16.97]
Det finns två stökiometriska reaktioner i oxalatometric titrering
MnO2 + C2O42 + 4 H += Mn2 ++ 2CO2 + 2H2O 2.1
2MnO4- + 5C2O42-+ 16 H += 2Mn2 ++ 10CO2 + 8H2O 2.2
På grund av förhållandet mellan mol är MnO4-till mol C2O42 - att
mullvadar MnO4-∶moles C2O42-= 2∶5.
Således
mol C2O42-= 5 mol MnO4- / 2
Ersätta för mullvadar av MnO4-lämnar oss med en ekvation som är löst för förbrukade mol av Na2C2O4.
Konsumeras mol av Na2C2O4 = 5 × cs × Vs/2
Förbrukade mol av Na2C2O4=5×0.0208×16.73×10-3/2=8.7×10-4 (mol)
Enligt förhållandet av mullvadar är MnO2 till mol C2O42 - att
mol MnO2∶moles C2O42-= 1∶1.
Så
Mol av MnO2 = totala mol av Na2C2O4-konsumeras mol av Na2C2O4 × 10
= totala mol av Na2C2O4-konsumeras mol av Na2C2O4 × 10
=2.2059/134-8.7×10-4×10
= 1.646 × 10-2 - 8,7 × 10-3
=7.76×10-3(Moles)
Slutligen är %w/w MnO2 i provet
-× 100 =-× 100
=7.76×10-3×86.94×100/2.2788
= 29.61
Beräkna på motsvarande sätt, %w/w MnO2 i provet för replikerade titreringar är 29.15, 29.46, 29.46 och 29.31, respektive.
5 diskussion och resultatet
5.1 bearbeta data för analyser och resultat presentation.
Beräkna medelvärdet och standardavvikelsen för uppsättningen data 29.61%, 29.15%, 29.46%, 29.46% och 29.31% 29.41%and 0,18%. Kolla tabell 13 i uppslagsbok [7] att få t0.95 (4 frihetsgrader) i statistiken är 2.776. Och nu förtroende gränsen för %w/w MnO2 i provet blir [29.14±0.15], det innebär att medelvärdet av befolkningen indelas i konfidensintervall 95% sannolikhet nivå.
5.2 fel analys
De huvudsakliga fel för denna bestämning rotfästa i avdunstning av oxalsyra och störningar av järn (III) ion, och att den statistiska vikten av senare felet är större än det förra. När %w/w järn i provet malmen är 4.4, kommer felet att 4,7 [4]. Noggrannhet (relativa fel) är förmodligen ±5% och noggrannhet (standardavvikelse) bör ±0.2% i detta experiment, men resultaten kunde uppfylla önskan för klassificering av grad av en pyrolusite. Mer noggrannhet och precision kunde träffa ±0, 5% och ±0.2% i nästa uppdrag där analyten, som reserverats från denna beslutsamhet, kommer att mätas genom att anställa Atomic Absorption Spectrometry (AAS).